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凤阳石英砂纳米粉体水热制备机理的原位研究

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凤阳石英砂纳米粉体水热制备机理的原位研究

发布日期:2017-07-18 作者: 点击:

     水热(或溶剂热)合成是使用专门设计的高温高压反应釜,采用水(或有机试剂)作为溶剂,使得通常难溶或不溶的物质溶解和重结晶。水热/溶剂热合成具有所得产物物相均匀、纯度高、单分散、尺寸大小可调、形貌可控并可以创造出特定组织结构等多方面优点,因而被广泛应用于各种纳米粉体材料的制备。

由于水热合成通常是在密闭容器中以暗箱操作的方式进行,对合成产物的观测通常采取“离线式”的降温—卸料—洗涤—干燥—表征等多步操作实现。

  基于同步辐射的原位检测方法

    凤阳石英砂热制主要方法有:原位能量色散分辨X射线衍射和角分辨X射线衍射;原位X射线吸收精细结构;原位小角X射线散射。

每种原位方法研究重点各有侧重,需要根据研究目的、方法特点、现有光源能量选择合适的原位测试方法。虽然原位EDXRDADXRD技术已被广泛用来研究粉体材料的水热制备过程中的相转变和中间相,但在水热反应的初期,溶液中前躯体的溶解、络合离子的解离与聚合,甚至非晶中间过渡相产物的结构和形成过程都还不是很清楚。

这些信息对于理解和掌握纳米粉体材料的制备机理显得尤为重要,利用XANES就可以得到液相和非晶相的长程无序结构信息。对于后续的结晶成核过程,SAXS技术又使得AG亚游能够掌握晶粒的形貌、尺寸和粒径分布等信息。四种技术基本囊括了材料水热制备过程的各个关键环节,并互为补充。

  原位反应容器的设计

原位观测技术的关键是反应容器的设计,不同的原位测试手段需根据光源特性和方法特点设计专用反应容器。原位反应器要求具有以下特点:对X射线具有较高透过率、耐高压、耐腐蚀、可移动,同时具有较高的安全可靠性.一般的同步辐射光源可穿透的容器壁厚度有限,国际上多数课题组均采用毛细管作为微反应器,材质包括玻璃、熔融石英、蓝宝石、聚酰亚胺等。

凤阳石英粉

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